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为了了解实际的电化学活化过程,开展了原位扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)技术,来研究阴极材料在脱锂过程中的结构变化。
原位电子显微镜和Li₂S脱硫过程中的表征结果。
a,b)为原位扫描电镜新开发的一种电化学微型槽。
c)在标准的LiTFSIDOL/DME电解质中,Li₂S在单层石墨烯电极上活化过程的时间推移扫描电镜图像(也见图1,支持信息)。红色是石墨烯上显示出相对较厚的Li₂S层。 在脱硫活化过程中,石墨烯上的Li2S颗粒变得越来越小,这是由于中间锂聚硫醚在电解液中不断溶解(见下图示意图)。标尺:20µm。
d,e)原位TEM电化学表征装置。
f)离子液体基电解质中HNG−Li₂S活化过程的时间推移TEM图像(影2,支持信息)。 同样,在脱硫过程中产生的中间多硫锂逐渐溶解在电解质中,导致HNG片和剩余的硫氧化物或多硫化锂聚集。标尺:50nm。
该研究设计的原位电化学芯片使用了原位芯片(YW MEMS (Suzhou) Co., Ltd)自主研发生产的的开放式电化学芯片技术。该技术使用离子液体电解液, 用户使用时先在手套箱中将锂电极片固定在芯片一端,再将另一电极样品固定在金丝上。金丝上样品和锂电池之间会浸润有离子液体电解液,从而构成整个原位电池系统。在透射电镜中,可以直接观测金丝边缘的浸润在离子液体中的电极样品, 并可以实现高分辨原位实时观测。
原文链接:DOI: 10.1002/aenm.201501369