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材料科学的发展在很大程度上依赖于检测技术的提高。每一种新仪器和测试手段的发明创造,都对当时新材料的出现和发展起到了促进作用。1863年,光学显微镜用于金属材料的研究。随后又出现了电子显微镜、扫描电镜、高分辨率电镜,其点分辨率在0.2纳米左右,足以观察到原子,为研究材料的内部组织结构提供了先决条件。而后又出现扫描透射电镜、扫描隧道显微镜,不但可以观察到原子,分析出微小区域的化学成分和结构,还可用来进行原子加工,为在微观结构上设计新材料打下了基础。
检测技术又是控制材料工艺流程和产品质量的主要手段,其中无损检测不但可以检查材料的宏观缺陷,还可监控裂纹的萌生和发展,为材料的失效分析提供了依据。
材料表征和性能测试过程中用到的测试技术和仪器设备众多,但每种表征方式对样品的要求都极高。氮化硅薄膜窗口作为样品杆的支撑载网,其重要性也不言而喻。TEM氮化硅薄膜单窗口和多窗口产品主要用于TEM样品杆的支持载网,实现生物或材料样品在电镜下的高分辨表征。也可作为生物细胞的载体,应用于TEM、SEM、AFM、拉曼光谱仪和XRD等设备。
这里给大家举例TEM和SEM的主要工作原理,以此更好地理解氮化硅薄膜窗口的应用场景。
l 透射电子显微镜(TEM)
穿透式电子显微镜分析时,通常是利用电子成像的绕射对比,作成明视野或暗视野影像,并配合绕射图样来进行观察。
明视野:即是用物镜孔径遮挡绕射电子束,仅让直射电子束通过成像。
暗视野:则是用物镜孔径遮挡直射电子束,仅让绕射电子束通过成像。
透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。
透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。
l 扫描电子显微镜(SEM)
扫描电子显微镜(scanning electron microscope),简称SEM,是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。
SEM的主要工作原理:电子枪透过热游离或是场发射原理产生高能电子束,经过电磁透镜组后,可以将电子束聚焦至试片上,利用扫描线圈偏折电子束,在试片表面上做二度空间的扫描。当电子束与试片作用时,会产生各种不同的讯号,如二次电子、背向散射电子、吸收电子、欧杰电子、特微X光等。在一般扫描式电子显微镜侦测系统上,主要为侦测二次电子及背向散射电子成像,这些讯号经过放大处理后即可成像观察。
扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器.它可以进行如下基本分析:
(1)三维形貌的观察和分析;
(2)在观察形貌的同时,进行微区的成分分析。
① 观察纳米材料,所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。
② 材料断口的分析:扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大,图象富立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。
③ 直接观察大试样的原始表面,它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦
④ 观察厚试样,其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。
⑤ 观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大,其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动,但在扫描电子显微镜中则不同。试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移、三度空间旋转)。且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。